茶叶农药残留量检验
2014-09-11   来源：   

    茶叶检验之一。检测因防治病虫害施药或其他原因则残存于茶叶中的农药及其有毒代谢产物的技术措施。茶叶中农药最高残留限量，是根据某一农药的每人（平均体重50～70kg）每天允许摄入量、普查所得的实际残留量（异常值除外）以及每人每天茶叶饮用量等因子计算出允许限量，再乘以一定的安全系数后订出的。农药残留量用ppm作为计算单位，不少国家对此订有相应的限量标准和管理条例。

    检验方法有一次检测法和单一农药检测法之分，前者又称一步法，即一次分析可检测出多种残留农药，后者以茶叶中某一特定农药作为检测对象。测定方法与步骤如下：

    茶样制备 有茶叶法和茶汤法两种。茶叶法是将样品磨碎通过20目筛网，装入玻璃瓶内备用。茶汤法是取样4～6g，加沸水量是茶样量的60倍，浸泡5分钟，过滤后备用。

    抽提方法 抽提溶剂有正己烷、石油醚、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、丙酮、甲醇、乙腈等。抽提方法有如下5种：

    ①捣碎法：在组织捣碎机中，高速捣碎2～3分钟，如乳化，则可用离心分离或其他方法破乳过滤，滤渣再抽提一次，合并滤液定容。

    ②振荡法：茶样加溶剂及一定量的酶制剂或甲酸，在振荡一定时间后，过滤定容。

    ③脂肪抽提法：样品放入抽提器中，脂肪瓶内加入一定量的溶剂，回流抽提。

    ④浸渍法：将磨碎茶样加一定溶剂，在密闭容器内浸渍过夜，第二天过滤定容。

    ⑤液液分配法：茶叶浸出液在分液漏斗中，加入正己烷，液液分配，将浸出液中的农药转移到正己烷中。

    纯化：将抽提液中的农药与茶叶成分分离开，除去大部分干扰物质，方法有三种：

    ①液液分配法：在分液漏斗中，利用农药的两种互不混溶的溶剂中分配系数的差异，将农药由一种溶剂转到另一种溶剂中，这样就达到初步纯化的目的。

    ②柱层析法：常用层析柱有常规层析柱和微型层析柱两种。所用淋洗剂，有时是单一溶剂，如正已烷、苯、二氯甲烷、氯仿等，但多数是按一定比例配成的极性不同的混合淋洗剂。吸附剂，常用的有弗洛里硅土、硅藻土545/氧化镁、酸性硅藻土、活性碳柱、硅胶柱、硅胶柱、纤维素柱、凝胶渗透柱等纯化。 ③酸化法：适用于对浓硫酸稳定的有机氯农药测定。在分液漏斗中加抽提液溶积十分之一的浓硫酸充分振摇，使抽提液中的非农药杂质酸化。

    分析：纯化液中，某些农药经色谱或其它方法进行测定，最常用的是气液色谱法和薄层层析法两种。气液色谱法，一般采用电子捕获检测器、氮磷检测器或火焰光度检测器进行检测。薄层层析法，用氧化铝、硅胶作吸附剂，用粘合剂涂在薄板玻璃上，活化后，将纯化液浓缩，点在其上，用不同极性的溶剂使其展开，分离定量。其他尚有高效液相色谱法、高效薄层分析法等。

    定性和宣量：①定性：可采用气液色谱法，用不同极性色谱柱，对照标准农药保留时间定性。也可用薄层层析法或其他化学衍生法进一步验证。②定量：用气液色谱分析测出的某一农药的峰面积和峰高，与已知浓度的标准农药面积、峰高相对照定量，具体采用方法，有外标法和内标法两种。薄层层析定量，则要测出样品中农药斑点面积，对照已知浓度标准农药斑点面积，计算出样品中的农药浓度。峰面积、峰高、斑点面积、保留时间、比移值，可用手工方法测出，也可用微型电脑积分仪、薄层层析扫描仪测定。